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溴吡斯的明
基本信息
溴吡斯的明
拼音名：Xiubisidiming
英文名：Pyridostigmine Bromide
书页号：2000年版二部－985 C9H13BrN2O2 261.12
本品为溴化1-甲基-3-羟基吡啶{翁}二甲氨基甲酸酯。按干燥品计算，含C9H13BrN2O2
不得少于98.5％。
化学特性
中文名称：溴吡斯的明
英文名称：Pyridostigmine Bromide
英文别名：3-(Dimethylcarbamoyloxy)-1-methylpyridinium Bromide
CAS号：101-26-8
分子式：C9H13BrN2O2
分子量：261.12
纯度：>98.0%
MDL号：MFCD00079283
性状
本品为白色或类白色结晶性粉末；味苦；有引湿性。
本品在水、乙醇或氯仿中极易溶解，在石油醚或乙醚中极微溶解。
熔点 本品的熔点（附录Ⅵ C）为153 ～157 ℃。
吸收系数 取本品，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml 中约含25μg 的溶
液，照分光光度法（附录Ⅳ A），在269nm 的波长处测定吸收度，吸收系数（Ｅ1% 1cm
）应为180 ～190 。
鉴别
(1) 取本品约0.1g，加氢氧化钠试液1 ～2 滴，渐显橙色，加热后颜色
变黄，其蒸气能使润湿的红色石蕊试纸变蓝。
(2) 本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集527 图）一致。
(3) 本品的水溶液显溴化物的鉴别反应（附录Ⅲ）。
检查
干燥失重 取本品，在105 ℃干燥至恒重，减失重量不得过2.0 ％（附
录Ⅷ L）。
炽灼残渣 不得过0.1 ％（附录Ⅷ N）。
实验室测定方法
方法名称： 溴吡斯的明—溴吡斯的明的测定—非水溶液滴定法
应用范围： 本方法采用非水溶液滴定法测定溴吡斯的明（C9H13BrN2O2）的含量。
本方法适用于溴吡斯的明的含量测定。
方法原理： 取供试品适量，加冰醋酸溶解，加醋酸汞试液与喹哪啶红指示液，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定至无色，并将滴定结果用空白试验校正。每1mL高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于26.11mg的C9H13BrN2O2，计算，即得。
试剂： 1. 水（新沸放置至室温）
2. 冰醋酸
3. 醋酸汞
4. 喹哪啶红指示液
5. 高氯酸滴定液（0.1mol/L）
6. 结晶紫指示液
7. 基准邻苯二甲酸氢钾
仪器设备：
试样制备： 1. 醋酸汞
取醋酸汞5g，研细，加温热的冰醋酸使溶解成100mL。本液应置棕色瓶内，密闭保存。
2. 喹哪啶红指示液
取喹哪啶红0.1g，加甲醇100mL使溶解，即得。
变色范围：pH 1.4~3.2（无色→红）
3. 高氯酸滴定液（0.1mol/L）
配制：取无水冰醋酸（按含水量计算，每1g水加醋酐5.22mL）750mL，加入高氯酸（70~72%）8.5mL，摇匀，放冷，加无水冰醋酸适量使成1000mL，摇匀，放置24小时。若所测供试品易乙酰化，则须用水分测定法测定本液的含水量，再用水和醋酐调节至本液的含水量为0.01%~0.2%。
标定：取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.16g，精密称定，加无水冰醋酸20mL使溶解，加结晶紫指示液1滴，用本液缓缓滴定至蓝色，并将滴定结果用空白试验校正。每1mL高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度。
4. 结晶紫指示液
取结晶紫0.5g，加冰醋酸100mL使溶解。
5. 基准邻苯二甲酸氢钾
贮藏：置棕色玻璃瓶中，密闭保存。
操作步骤： 取本品约0.25g，精密称定，加冰醋酸20mL溶解后，加醋酸汞试液5mL与喹哪啶红指示液3滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定至无色，并将滴定结果用空白试验校正。
注1：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一,“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。
注2：“水分测定”用烘干法，取供试品2~5g，平铺于干燥至恒重的扁形称瓶中，厚度不超过5mm，疏松供试品不超过10mm，精密称取，打开瓶盖在100~105℃干燥5小时，将瓶盖盖好，移置干燥器中，冷却30分钟，精密称定重量，再在上述温度干燥1小时，冷却，称重，至连续两次称重的差异不超过5mg为止。根据减失的重量，计算供试品中含水量（%）。
参考文献： 中华人民共和国药典，国家药典委员会编，化学工业出版社，2005年版，二部，p.819-820。
类别
抗胆碱酯酶药。
贮藏
遮光，密封保存。
制剂
溴吡斯的明片
含量测定
取本品约 0.25g，精密称定，加冰醋酸20ml使溶解，加醋酸汞试液
5ml 与喹哪啶红指示液3 滴，用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定至无色，并将滴定的结果
用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于26.11mg 的C9H13BrN2O2。
类别
抗胆碱酯酶药。
贮藏
遮光，密封保存。
制剂
溴吡斯的明片
