兽药分析检测技术
书名:兽药分析检测技术
ISBN:750259235
作者:刘迎贵//方俊天//韩漠
出版社:化学工业
定价:39
页数:355
出版日期:2007-1-1
版次:
开本:16开
包装:
简介:2005年版《中华人民共和国兽药典》已于2006年7月正式起用,本书能够帮助兽药生产、经营、使用及质量监督检验部门更好地使用新版兽药典。
书中主要介绍了兽药分析基础知识与基本计算、实验室基本操作及重量分析、滴定分析、比色及分光光度、色谱及光谱等常规分析方法,还介绍了中兽药鉴别法、制剂通则检查法和相关检查法等内容。基本理论通过实例加以阐述,突出体现每种方法在兽药分析检测中的应用,同时精选了国家兽药标准中典型检验项目作为示例;并且给合生产企业对兽药GMP的具体要求,对兽药分析检测所用到的仪器设备及检测方法均配有操作规程;每章后配有相关的思考与练习题,便于读者尽快理解和掌握兽药分析检测技术。
本书可作为兽药生产、经营、使用、质量监督与检验部门及相关职业技术的培训用书,也可以作为兽药检验人员的自学参考书。
目录:
第1章兽药分析基础知识3
兽药实验室的分类和基本设施3
兽药实验室的分类3
兽药实验室的基本设施
(不包括实验台面等)3
兽药实验室的管理及主要规程5
化学物品的管理5
实验用仪器设备的管理7
检验资料与档案的管理9
兽药实验室与检验人员的管理
9
思考与练习9
附件1?1供应商质量审计管理制度10
附件1?2化学试剂贮存使用管理规程11
附件1?3化验室剧毒物品管理规程13
附件1?4实验用标准品、对照品管理
规程14
附件1?5气体钢瓶的使用与管理规程
15
附件1?6实验仪器设备档案管理规程
16
附件1?7兽药实验室管理规程18
附件1?8中心化验室主任职责19
附件1?9化验员职责20
附件1?10兽药检验管理规程20
第2章实验室的基本操作24
简单玻璃工24
玻璃管(棒)的清洁与切割
24
玻璃管的弯曲24
滴管、毛细管与玻璃钉的
制作25
常用玻璃仪器及使用25
精密玻璃量器的使用25
一般玻璃仪器的使用28
常用试液、缓冲液和指示液的
配制28
常用酸碱溶液的配制28
常用缓冲液的配制29
指示剂与指示液的配制29
纯水的制备30
纯水的制备原理31
水的质量控制31
回流与蒸馏操作31
回流与回流装置31
蒸馏与蒸馏装置32
绝对无水苯与绝对无水甲醇
的制备33
萃取34
液?液萃取原理34
液?液萃取操作35
固?液萃取操作35
过滤、加热与干燥36
过滤的分类与基本操作36
常压过滤及其基本操作36
减压过滤及其基本操作37
重结晶与热过滤的基本操作
加热的种类与适用范围40
预混剂干燥失重的测定40
思考与练习41
附件滴定管选择、使用和清洁
操作规程41
附件单标线容量瓶的使用与
清洁规程43
附件2单标线移液管的使用、清洁
操作规程44
附件单标线移液管检定规程45
附件计量器具的计量与校验管理
实施规程47
附件饮用水和去离子水检验操作
规程48
附件2?7干燥失重测定法标准操作
规程49
附件检验原始记录51
第3章称量工具52
称量工具概述52
台秤52
分析天平52
单盘全机械加码电光分析天平
54
电子分析天平54
称量操作方法54
减量法54
增量法54
注意事项55
分析天平的维护与保养55
思考与练习56
附件托盘天平使用规程56
附件单盘电光分析天平操作规程
57
附件3?3Sartoris A?200S电子分析天平
操作规程58
第4章兽药分析的一般操作和结果计算59
取样与留样59
兽药抽检59
留样的目的与留样考察59
兽药分析中常用法定计量单位
及常用术语60
兽药分析中常用的法定计量
单位60
《中国兽药典》中一些常用
的术语60
分析误差与数据处理61
误差产生的原因与误差的
分类61
误差的表示方法与数据的
处理61
有效数字及其运算规则64
有效数字的意义及位数64
有效数字的运算规则65
思考与练习67
附件4?1兽药质量监督抽样规定68
附件4?2取样管理规程70
附件4?3留样管理规程72
附件4?4留样稳定性试验管理规程
73
第5章重量分析法75
重量分析法简介75
沉淀法75
气化法75
电解法75
2重量分析法对沉淀的要求和沉淀
剂的选择75
沉淀法的一般操作步骤75
气化法的一般操作步骤80
影响沉淀溶解度的因素80
沉淀的溶解度和溶度积80
同离子效应82
盐效应82
酸效应83
络合效应83
沉淀的形成过程83
沉淀的分类83
晶体沉淀的形成过程83
形成良好晶体沉淀的条件和
方法84
重量分析法对沉淀称量形式
的要求85
重量分析的结果计算85
换算因数的计算85
沉淀剂用量的计算85
取样量的计算87
重量分析法应用实例87
思考与练习87
附件5?1硫酸钠检验操作规程89
第6章滴定分析法91
滴定分析法概述91
滴定分析法的特点91
滴定分析法的分类和滴定分析
法对化学反应的要求91
滴定方式简介92
标准溶液与主要仪器和操作93
1标准溶液浓度的表示方法
标准溶液的配制、标定与
管理94
滴定分析的主要仪器和操作
滴定分析的基本计算96
滴定度的计算96
一般溶液配制时浓度的计算
标定标准溶液的计算98
思考与练习99
附件标准溶液的配制标定管理
规程100
附件标准溶液标签样本102
附件氢氧化钠滴定液的配制与
标定规程102
附件4氢氧化钠滴定液配制、标定
及复标定记录104
第7章酸碱滴定法106
酸碱理论简介106
2溶液的酸碱性107
水的质子自递反应107
根据酸碱质子理论进行溶剂
分类107
水溶液中酸碱的强度108
酸碱指示剂109
酸碱指示剂的作用原理与
酸碱指示剂的配制110
酸碱指示剂的用量110
酸碱滴定曲线及指示剂的选择
1强酸与强碱之间的滴定和
指示剂的选择110
2酸碱滴定标准溶液的配制
与标定112
酸碱滴定法应用实例113
1大黄苏打片的鉴别113
大黄苏打片的检查114
3大黄苏打片的含量测定114
思考与练习115
附件盐酸滴定液的配制与标定
规程116
附件大黄苏打片检验操作规程117
附件大黄苏打片检验原始记录
表格119第8章非水滴定法121
非水滴定的原理121
非水滴定的溶剂121
拉平效应与示差效应122
非水滴定条件的选择123
溶剂的选择123
滴定终点的确定124
非水滴定标准溶液的配制与标定
高氯酸滴定液(0?1mol/L)的
配制与标定125
甲醇钠滴定液(0?1mol/L)的
配制与标定127
非水滴定法应用实例——盐酸氯苯
胍的含量测定127
思考与练习128
附件8?1高氯酸滴定液的配制与标定
规程128
附件8?2非水溶液滴定法标准操作
规程129
第9章沉淀滴定法132
沉淀滴定法概述132
莫尔法132
莫尔法的工作原理132
铬酸钾指示液的用量133
滴定条件的选择133
佛尔哈德法134
佛尔哈德(Volhard)法滴定
原理134
滴定条件的选择135
法杨司法136
1法杨司法原理136
滴定条件的选择136
沉淀滴定法标准溶液的配制与
标定137
沉淀滴定法的计算与应用实例137
沉淀溶解度和溶度积的计算
实例137
分级沉淀的计算实例138
沉淀滴定法的计算实例139
思考与练习141
第10章配位滴定法143
配位滴定法概述143
用于配位滴定反应的条件
配位化合物的分类143
EDTA的性质及其配合物144
乙二胺四乙酸及其二钠盐
2EDTA与金属离子形成的
配位化合物146
配位化合物在水溶液中的离解
平衡146
1配位化合物的稳定常数146
影响配位平衡的主要因素
配位滴定原理149
1配位滴定过程中金属离子
浓度的变化规律149
2配位反应的完全程度151
3配位滴定反应进行完全所
需要的pH值151
4配位滴定的指示剂152
提高配位滴定选择性的方法153
控制溶液的酸度153
利用掩蔽和解蔽153
配位滴定法应用实例154
1EDTA标准溶液的配制与
标定154
葡萄糖酸钙注射液等药品
的含量测定155
思考与练习156第11章氧化还原滴定法158
氧化还原反应概述158
氧化还原滴定法的分类158
能斯特?彼德斯方程式
(Nernst?Peters equation)
影响氧化还原反应的因素159
1氧化还原反应进行的方向
及其影响因素159
氧化还原反应进行的次序
氧化还原反应进行的速度
氧化还原反应的滴定曲线161
滴定开始至滴定终点前溶液
电极电位的计算162
滴定终点时溶液电极电位的
计算162
滴定终点后溶液电极电位的
计算163
氧化还原滴定法的指示剂164
高锰酸钾法164
高锰酸钾标准溶液的配制
与标定164
高锰酸钾法应用实例165
重铬酸钾法165
方法概述165
重铬酸钾标准溶液的配制
重铬酸钾法应用实例166
碘量法167
方法概述167
碘量法对滴定条件的要求
硫代硫酸钠标准溶液的配制
与标定168
4碘标准溶液的配制与标定
碘量法应用实例169
思考与练习172
第12章电位滴定法与永停滴定法174
电位滴定法概述174
1电位滴定法的基本原理174
指示电极174
参比电极174
4pH值的电位测定方法175
离子选择性电极177
离子选择性电极的测量
原理177
离子选择性电极的种类
3电位滴定法应用实例178
永停滴定法概述180
1永停滴定法(重氮化反应)
滴定的条件180
亚硝酸钠标准溶液的配制
与标定181
永停滴定法应用实例181
思考与练习182
附件1pH值测定法的标准操作
规程附件型酸度计标准操作
规程1附件电位滴定法标准操作规程
附件2型全自动永停滴定仪
标准操作规程187
第13章比色分析及分光光度法189
基本概念与定律189
基本概念189
朗伯(Lambert)?比耳(Beer)
定律189
目视比色法189
紫外?可见分光光度法190
紫外?可见吸收光谱的产生
原理190
紫外?可见分光光度法检验
操作规程191
分光光度法应用实例191
思考与练习193
附件重金属检查法标准操作规程194
附件砷盐检查法标准操作规程
198
附件3紫外?可见分光光度法检验
操作规程199
附件1TU?1901型紫外?可见分光
光度计标准操作规程201
第14章薄层色谱法203
薄层色谱法的操作203
薄层色谱法在兽药鉴别中的
应用203
中药材与中成药的定性
鉴别与成分分析203
西药的定性鉴别204
鸡肉中红霉素与泰乐
菌素的测定204
中兽药典型薄层图谱205
思考与练习205
附件14?1薄层色谱鉴别法标准操作
规程205
附件14?2薄层扫描仪检验操作规程
208
第15章气相色谱法210
气相色谱法概述210
基本理论210
气相色谱的流出曲线及有关
术语211
气相色谱柱214
气?液填充柱214
气?固填充柱216
毛细管色谱柱217
检测器217
1检测器的分类218
检测器的性能指标218
常用的检测器219
1气相色谱法分析实例222
气相色谱定性分析法222
气相色谱定量分析法223
思考与练习226
附件15?1日立163型气相色谱仪
标准操作规程227
第16章液相色谱法229
1液相色谱法概述229
高效液相色谱法与气相
色谱法应用范围对比229
高效液相色谱法的分类230
液相色谱法的分离机制230
液相色谱操作法232
技术依据及原理232
高效液相色谱仪的使用
要求232
操作前的准备232
液相色谱仪的操作方法233
液相色谱法分析实例236
思考与练习238
附件1Agilent 1100型高效液相
色谱仪标准操作规程239
附件高效液相色谱仪维护保养
规程242
第17章红外吸收光谱分析法244
红外光谱分析法概述244
分子的振动形式244
红外光谱的术语244
各种有机官能团的吸收频率简介
245
1X—H的伸缩振动245
叁键和累积双键的伸缩振动
245
双键的伸缩振动246
部分X—Y单键的伸缩振动
和X—H的面内、面外弯曲
振动246
各主要官能团的红外光谱
区域范围247
红外吸收光谱法样品的制备
249
样品制备的要求249
样品的处理方法249
红外光谱仪的操作方法249
红外吸收光谱法应用实例249
思考与练习250
附件1尼高力FT?550型傅里叶
红外光谱仪标准操作规程252
第18章中兽药的鉴别254
药用植物的分类254
兽药的分类方法254
植物的命名法和植物的分类
系统255
中草药的贮藏256
中药贮藏保管中常发生的
变质现象256
中药贮藏保管中的注意事项
257
中兽药植物的显微结构258
1植物的细胞258
植物的组织261
维管束的类型266
中兽药植物根、茎、叶的内部
构造268
根的内部构造与特征268
茎的内部构造与特征272
叶的内部构造与特征275
中兽药的鉴别方法277
中兽药来源的鉴定277
中兽药杂质的检查277
中兽药外观与性状的鉴定
中兽药的理化鉴定278
中兽药的药材及成方制剂
显微鉴别法278
中兽药成方典型显微图谱286
思考与练习291
附件18?1中兽药水分(甲苯法)测定
标准操作规程292
附件18?2中兽药灰分测定法标准操作
规程293
附件18?3奥林巴斯BX41电子显微
镜标准操作规程295
第19章常用制剂通则检查法297
粉剂、散剂与预混剂297
片剂与胶囊剂297
溶液剂297
注射剂297
酊剂297
常用原始记录表格297
附件粉剂通则检查法标准操作
规程298
附件散剂通则检查法标准操作
规程299
附件19?3预混剂通则检查法标准操作
规程300
附件最低装量检查法标准操作
规程301
附件片剂通则检查法标准操作
规程302
附件胶囊剂通则检查法标准操作
规程304
附件7内服溶液剂、混悬剂与乳剂
通则检查法标准操作规程305
附件外用液体制剂通则检查法
标准操作规程307
附件注射剂通则检查法标准
操作规程308
附件不溶性微粒检查法标准
操作规程313
附件酊剂通则检查法标准操作
规程314
附件常用原始记录表格315
第20章相关检查法321
异常毒性检查法321
热原检查法321
细菌内毒素检查法321
无菌检查法321
抗生素效价测定法321
相对密度的测定321
旋光度的测定321
8折射率的测定322
附件异常毒性检查法标准操作
规程322
附件热原检查法标准操作规程
324
附件细菌内毒素检查法标准操作
规程327
附件无菌检查法标准操作规程
335
附件抗生素效价测定法标准操作
规程342
附件6CHB?1型抑菌圈测量仪
检验操作规程347
附件检定菌传代、贮存与接种
标准操作规程349
附件相对密度检查法标准操作
规程350
附件型自动旋光仪
标准操作规程351
附件阿贝折光仪标准操作规程
353
参考文献355