纳米二氧化钛水溶胶

透明超微细二氧化钛又称纳米二氧化钛，是材料科学研究领域的重要课题。它具有良好的耐候性、耐用化学腐蚀性，抗紫外线能力强，透明性优异，粒度分布均匀，分散性好，可用于紫外线吸收剂 、化妆品、透明性薄膜、包装材料、涂料、润滑剂、树脂油墨着色剂、精细陶瓷和催化剂等。日本已建立了年产数吨的超微细透明二氧化钛的中试基地。

制备方法

工艺优点

研究进展

制备方法

利用传统的生产二氧化钛的方法，如硫酸法、盐酸法和氯化法不可能制得粒度100nm以下的超微粒，气相法对技术和材质要求较高，而液相法是制备超大型微粒较为简便的方法，利用溶胶-凝胶工艺制备纳米二氧化钛，仍是合成工艺中采用的度要方法。

用硫酸氧钛制备透明超微粒二氧化钛以净化的硫酸氧钛为原料制备透明超微粒二氧化钛。下面介绍溶胶法制备过程。

(1)溶胶制备

将TiO（OH）2白色沉淀水洗除去可溶液性的SO2-4、Na+等杂质离子后，加入一定体积、一定浓度的盐酸溶胶，在60℃以上水浴上胶溶40min,得到透明的无色二氧化钛水溶液。

(2)萃取分离

取上面制得的二氧化钛水溶液，加入阳离子表面活性剂如DBS，使溶胶胶粒转化成增水性凝聚体。然后加入有机溶剂，剧烈振荡冲洗，使胶体粒子转入有机相中，与水分离后即得透明有机溶胶。

(3)回流、减压蒸馏及热处理

将萃取分离后的有机溶胶，在低于有机溶剂沸点的温度下，回流除去吸附水后，再减压蒸馏除去有机溶剂，在200~220℃进行热处理，即得无色二氧化钛超微粉末。

(4)产品分析

将试制产品加入各种有机溶剂中，如甲苯、二甲苯、丙酮、乙醇等，结果表明，产品在大多数有机溶剂中具有良好的透明性和分散性。经X射线衍射分析，图上有一小峰，证明有小部分晶态存在，大部分为无定形。产品经电子显微镜分析表明，二氧化钛超微粒呈球状，粒度接近10nm。产品经化学分析表明，钛含量为58.4%。

工艺优点

用胶溶液法制备透明超微粒二氧化钛，试验表明肯有以下优点：

(1)制得的溶胶透明性好，稳定性高，产品分散性好，透明度高。

(2)所用有机溶剂可回收循环使用。

(3)无副产物，产品纯度高。但原钛液用碱沉淀析出TiO（OH）2时，应防止Fe（OH）3共沉淀 。若条件控制得当，会影响产品色相。

研究进展

2、纳米二氧化钛制备研究新进展

日本富士钛工业公司在四价钛的硫酸盐、氯化物等的水溶液中，调PH为0.6~2.0，所得溶胶在水和非混溶性的加热介质中，形成球水性溶胶，成功地制备了强度和耐磨损性优异的球状粒子。日本冈村制油公司利用类似的方法制得粒径为5~8nm 的粒子。

有机钛水解制备纳米二氧化钛也是重要的研究方法。该方法的关键在于控制指定醇类与水的摩尔比，以及水解温度和水解速度。在反应过程中，如存在特别大的水与醇盐摩尔比（不小于20），那么通过钛醇盐的水解反应就能沉淀出锐钛矿微晶。日本曹达公司与出光兴产公司利用烷氧基钛气相水解，制备系列纳米二氧化钛，粒径大都控制在15~30nm。美国麻省理工学院用激光引发气相水解四异丙基钛蒸气，得到透明的锐钛型二氧化钛，经高温处理转变为金红石型。中国科学院固体物理所丁星等人以钛酸正丁酯为原料，在无水乙醇存在下，经水解得到锐钛型钠米二氧化钛，样品加热到550℃以上时出现锐钛矿型与金红石型混晶，而水解后不经热处理的粉末为非晶结构特征。

另外，传统的制备方法如四氯化钛水解、硫酸氧钛水解等也在不断改进和完善过程中。日本的石原公司、帝国化工公司、芬兰的凯米拉等公司首先用硫酸溶解钛铁矿得到硫酸氧钛，经水解、中和、解聚等工序得到10~30nm的透明二氧化钛。